有機實驗動手做 - 四氫呋喃(THF)的除水操作(下)


有機實驗動手做 - 四氫呋喃(THF)的除水操作(下)


上一集中板主向大家介紹了製備無水四氫呋喃過程所需要準備的器材與藥品,並且在最後面示範了鈉塊的切割,並且盡可能的捕捉切割鈉塊的瞬間畫面,大家應該可以看得到氧化層跟帶有金屬光澤的那一層,雖然那一瞬間很難捕捉,而且因為金屬帶有光澤的關係,所以容易因為曝光過渡而看不清楚,不過還是可以「意會」兩個顏色之間的差異吧?呵呵~



圖1. 切割鈉金屬的瞬間,可見到金屬光澤面


而在這一集當中,我們將從接續切鈉塊之後從「桿鈉塊」開始介紹!



圖2. 軋壓鈉金屬


上面這張圖就是我們把硬硬的鈉塊拍的好像「軟綿綿」的錯覺!只要用一根玻璃試管就可以做到這個錯覺,看似金屬鈉塊好像麵粉團似的被壓下去!



圖3. 軋壓鈉金屬


如果繼續在壓啊壓,就會變成這個樣子囉!金屬鈉會變得越來越長、越來越長...到最後就會變成像一條絲帶一樣!不過可惜這個過程手腳必須要快,不然桿到一半,「鈉條」可能就會在桌子上面燒起來!



圖4. 將 THF 倒入圓底燒瓶中


利用桿鈉條前的空檔,接著我們趕緊將四氫呋喃溶液倒入圓底燒瓶中吧(上圖)!因為等一下我們就要把桿好的鈉條放到裡面。



圖5. 將鈉片儘速置入圓底燒瓶中


這張圖就是我們一片一片的將新鮮鈉條放到四氫呋喃時所拍攝的!這個步驟的動作也要迅速,不然蓋子開開的圓底燒瓶裡面很快就會吸滿水氣!因此我們通常都會打開整個裝置最上端的無水氬氣閥,讓整個系統裡面成為一個「正壓系統」,使無水氬氣從裡面往外面徐徐的吹送而防止水氣的入侵。



圖6. 將圓底燒瓶中含有鈉的 THF 加熱至沸騰


接著我們將底部白白的「加熱包」啟動,經過幾十分鐘之後系統就會開始沸騰。此時系統的溫度大概會達到 70℃左右,由於這樣的溫度已經足以造成燙傷了,因此這個時候也是皮應該要繃得最緊的時候!畢竟可別忘了,裡面有正在沸騰的四氫呋喃還有在其中滾動的鈉條哩!



圖7. 處於沸騰狀態的照片


經過一兩個小時的沸騰之後,我們將加熱系統暫時關閉,因為我們必須要在冷卻的時候加入顯色劑,也就是上圖那個白白的顆粒。這個顯色劑也曾經在上集中介紹過唷!它就是二苯甲酮(benzophenone)。為什麼必須要在冷卻下操作呢?這是因為在高熱的狀態下如果貿然的加入這些粉末狀的固體,會使高熱溶液中產生「成核中心(nucleation centers)」,由於四氫呋喃這種有機溶劑本來蒸汽壓就相當的高,因此這時候有固體出現,就會發生「成核沸騰(Nucleate boiling)」現象,你就會看到有如火山爆發的可怕場景!加上加料口寬度就這麼丁點大,很容易就會讓自己的臉部、頸部與手部遭到燙傷並且被鈉金屬腐蝕!



圖8. 這是沸騰現象發生時,由加熱底部產生泡泡時的密度(density)與溫度(temperature)對應圖。


說到這,不禁讓板主想到前一陣子很熱門的一則新聞就是把可樂加入曼陀珠這種薄荷糖就會產生 “可樂噴泉”!根據之前 Discovery 頻道《流言終結者》節目針對這則 “流言” 深入探討的結果後發現,其實這也是一種「成核過程」的現象!



圖9. 加入薄荷糖於可樂中會造成成核噴發現象。圖片來源:http://photocdn.sohu.com/20061117/Img246440410.jpg


對了對了!其實還有兩位 “科學家” 利用這個有趣的現象做成所謂的「可樂水舞」!這兩位仁兄是 Stephen Voltz(左)以及 Fritz Grobe(右)。



圖10. 可樂水舞的創意大師。圖片來源:http://www.bobbylanna.com/esplosione%20coca%20cola.htm


想看嗎?板主幫大家找到了這段影片,看了之後會哈哈大笑、心情變好唷! 那兩位科學家實在是...太厲害了!全身應該會長螞蟻吧!哈哈~~








圖11. 將顯色劑加入冷卻的 THF 中


扯遠了~不過回到正題來。因此縱使板主已經從事有機合成一小段時間了,但為了小命著想,還是得讓系統冷卻後才敢加入顯色劑。THF 溶液冷卻之後會呈現出淡淡的黃色。



圖12. 顯色劑碰到底部的鈉金屬便開始變色


加入顯色劑之後,各位會發現圓底瓶底部鈉金屬與顯色劑相互碰觸的地方已經出現了紫色的顏色了!(這張圖是將顯色劑加入的瞬間拍攝的)



圖13. 再度沸騰之後系統便會開始變成藍色囉


當我們將顯色劑加完後,將系統再度加熱,就會看到在沸騰下,四氫呋喃慢慢的變成藍色,這時候整個四氫呋喃溶劑裡面已經近乎無水狀態了。



圖14. 持續的沸騰之後就會變成深藍色囉,不過這樣還不夠!


持續加熱沸騰不過十分鐘左右,就可以看到整個溶液系統明顯轉變為深藍色。接著板主讓他繼續沸騰一段時間後,就可以看到最後的這張圖:



圖15. 經過一晚之後, THF 溶液顏色呈現黑藍色,大功告成!


噹噹!看到沒~在經過溫和地加熱沸騰一晚後,整個溶液就變成藍黑色了!仔細看的話還可以看到藍黑色的玻璃面上有板主拍照的倒影呢!當然這也代表大功告成!如果想要做實驗,用這個高級無水板主牌蒸餾四氫呋喃就對了! ^^


好啦!板主知道大家對於剛剛那個可樂水舞的影片一定都還是意猶未盡對吧!所以這兩位 “科學家” 又出了續集唷,想看嗎?


吊吊大家胃口!下一集我在貼上來!嘻嘻...



特別感謝:
Yu-Ting, Tsai 學妹的大力幫忙!